5.1氧化铝（AL2O3）含量的测定
5.1.1氯化锌标准溶液滴定法
5.1.1.1方法提要
用硝酸将试样解聚。在PH=3时加过量的乙二胺四乙酸二钠溶液使EDTA与铝离子络合。然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液。
5.1.1.2试剂和材料
5.1.1.2.1硝酸溶液;1+12.
5.1.1.2.2氨水溶液;1+1.
5.1.1.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：c（EDTA）约为0.05mo1/L。
5.1.1.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH=5.5）：称取乙酸钠（三水）272g溶于水中，加冰乙酸19ML，稀释至1000ml
5.1.1.2.5氧化铝标准溶液：1ML含0.001gAL2O3.
称取0.5293g高纯铝（≥99.99%），精确至0.2mg置于200ML聚乙烯杯中，加水20ML，加氢氧化钠约3g,使其全部溶液透明（必要时在水浴上加热），用盐酸溶液（1+1）调节至酸性后再加10ML，使其透明，冷却，移入1000ML容量瓶，稀至刻度，摇匀。
5.1.1.2.6百里酚蓝溶液：1g/L乙醇溶液。
5.1.1.2.7二甲酚橙指示液：5g/L。
5.1.1.2.8氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2)约0.025mol/L.
5.1.1.2.8.1配制称取3.5g氯化锌(ZnCl2)，溶于盐酸溶液【0.05%（体积分数）】中，稀释至1L，摇均。
5.1.1.2.8.2标定移取20.00mLEDTA溶液，置于250mL锥形瓶中，以下按5.1.1.3步骤进行操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0,mL.移取20.00LEDTA溶液和40ML氧化铝标准溶液，置于250mL锥形瓶中，以下按5.1.1.3步骤进行操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V,ML.
5.1.1.2.8.3结果计算氯化锌标准滴定溶液浓度c(ZNCL2),数值以摩尔每升（mo1/L）表示，按式（1）计算：V1C1X10C（ZNCL2）=-------------…………………(1)M/2(V0-V)
式中：V1------氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ML）;
C1------氧化铝标准溶液的浓度的数值，单位为克每毫升（g/ML）
M------氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=101.96)
V0-----空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ML）
V-------返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ML）
5.1.1.3分析步骤称取约8g液体式样或2.5g固体式样，精确至0.2mg。用不含二氧化碳的水溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。若稀释液浑浊，用中速纸干过滤，此为试液A.用移液管移取10mL试液A，置于250mL锥形瓶中，加10mL硝酸溶液，煮沸1min，冷却至室温后加20.00mL乙二胺四乙酸二钠溶液，加百里酚蓝溶液3—4滴，用氨水溶液中和至试纸从红色到黄色，煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液，加水50mL，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白试验。
5.1.1.4结果计算氧化铝（AL2O3）含量以质量分数W2计，数值以%表示，按式（4）计算：（Vo/1000-V/1000）cM/2W1=--------------------------×100%…………………………………(4)m×(10/250)式中：Vo——空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V——试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
C——硫酸铜标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）;
m——试料的质量的数值，单位为克（g）;
M——氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）,(M=101.96).
5.1.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：液体产品不大于0.1%；固体产品不大于0.2%。
5.1.2硫酸铜标准溶液滴定法
5.1.2.1方法提要在PH4.3时使EDTA与铝离子络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液。
5.1.2.2试剂和材料
5.1.2.2.1盐酸溶液：1+1.
5.1.2.2.2氨水溶液：1+1.
5.1.2.2.3缓冲溶液（PH约4.3）：42.3g无水乙酸钠溶于水中，加8ml冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。
5.1.2.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：c（EDTA）约0.05mol/L。
5.1.2.2.5氧化铝标准溶液：1ml含0.001gAL2O3.同5.1.1.2.5.
5.1.2.2.61-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）指示溶液：将0.3gPAN溶于100ML95%乙醇中。
5.1.2.2.7硫酸铜标准滴定溶液：c(CuSO4)约0.025mol/L.
5.1.2.2.7.1配置称取6.3g硫酸铜（CuSO4.5H2O）溶于水，加2滴硫酸溶液（1+1），用水稀释至1L,摇匀。
5.1.2.2.7.2标定移取20.mLEDTA溶液，置于250mL锥形瓶中，以下按5.1.2.3步骤进行操作，读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0，Ml.移取20.00mLEDTA溶液和20ML氧化铝标准溶液，置于250ml锥形瓶中，以下按5.1.2.3步骤进行操作，读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V，Ml.
5.1.2.2.7.3结果计算硫酸铜标准滴定溶液浓度c(CUSO4),数值以摩尔每升（moL/L）表示，按式（3）计算：V1c1X103C(CuSo4)=--------------…………………………(3)
M/2(V0-V)式中：
V1---氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ML）;
C1---氧化铝标准溶液的浓度的数值，没单位为克每毫升（g/ml）;
M----氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=101.96)；
V0---空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ML）;
V----返滴定时消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ML）.
5.1.2.3分析步骤用移液管移取10ML试液A置于250ML锥形瓶中，加盐酸溶液（1+1）2ML,煮沸1min，加20.00mlEDTA溶液，加水至约100ml,加热至约70--80℃，用氨水溶液（1+1）调节PH值至3.5-4.0（用0.5-5精密PH试纸检查），加15.00MLPH4.3缓冲溶液，煮沸2min,加4-5滴PAN指示剂，稍冷（95℃）以硫酸铜标准滴定溶液滴定至蓝紫色。同时做空白试验。
5.1.2.3结果计算聚氯化铝氧化铝（AL2O3）含量以质量分数W2计，数值以%表示，按式（4）计算：（Vo/1000-V/1000）cM/2W2=------------------X100…………………………(4)MX(10/250)式中：
V0----空白样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；
V----试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；
C-----硫酸铜标准滴定溶液的准确数值，单位为摩尔每升（mol/l）；
m-----试料的质量的数值，单位为克（g）
5.1.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：液体产品不大于0.1%；固体产品不大于0.2%。
5.1.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：液体产品不大于0.1%；固体产品不大于0.2%。
